Ti-55511 titanyum alaşımlı boru bağlantı parçaları için asitleme işleminin uygulama çalışması
Titanyum alaşımlı boru bağlantı parçaları Asitleme, titanyum alaşımlı malzeme parçalarının floresan muayenesinden önce vazgeçilmez bir işlemdir ve bu işlemin, titanyum alaşımlı boru bağlantı parçalarının hidrojen kazanımı ve korozyon giderme miktarı konusunda katı gereksinimleri vardır. Bu makalede, proses testi yoluyla, sodyum dodesil sülfat inhibitörü ilavesiyle bir Ti-55511 titanyum alaşımlı boru bağlantı parçaları asitleme işlemi yöntemi üzerinde çalışılmıştır. Bu işlemle asitleme işleminden sonra, numune yüzeyinin görünümü pürüzsüz, gümüş-beyaz veya gümüş-gri metalik parlaklığa sahip, korozyon çukurları yok veya lekeler ve oksitlenmiş ciltten arındırılmamış; hidrojen miktarı ASTME 1447 (≤ 0.002%) gereksinimlerini karşılayabilir. Korozyon hızı test sonuçları, malzemenin korozyon gideriminin 0,005-0,01 mm aralığında kontrol edilebileceğini göstermektedir.
Ti-55511 titanyum alaşımlı malzeme, yüksek mukavemet, iyi korozyon direnci ve düşük sıcaklık performansı gibi mükemmel özellikleri nedeniyle uçak parçalarının üretiminde yaygın olarak kullanılmaktadır. Bununla birlikte, titanyum alaşımının yüzeyinde genellikle oksitler, yağ, toz ve diğer safsızlıklar bulunur, bu da sadece titanyum alaşımının yüzey görünümünü etkilemekle kalmaz, aynı zamanda performansını ve hizmet ömrünü de etkiler. Yaygın olarak kullanılan bir yüzey temizleme işlemi olan titanyum alaşımı asitleme, titanyum alaşımının yüzeyini kimyasal olarak işlemek için esas olarak asidik bir çözelti kullanır, böylece yüzeyindeki oksitleri ve kirleticileri etkili bir şekilde giderir, yüzeyini pürüzsüz, temiz ve düzgün hale getirir ve ayrıca titanyum alaşımının floresan penetrasyon muayenesi için taze bir yüzey koşulu sağlar. Şu anda, olgun bir süreç olarak asitleme, havacılık, uzay, inşaat sporları vb. alanlarda kullanılan titanyum alaşımlı mamullerin üretim sürecinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Bununla birlikte, farklı malzemelerden yapılmış titanyum alaşımlarının korozyon giderme ve hidrojen geliştirme sonuçları, çözelti konsantrasyonu, sıcaklık ve zamanın etkisi nedeniyle çok farklı olabilir. Bu makale, bir Ti-55511 titanyum alaşım malzemesinin asitleme sürecini araştırmaya, sodyum dodesil sülfat inhibitörü ilavesiyle bir asitleme işlemi formülasyonu belirlemeye ve farklı işlem koşulları altında asitleme amacına ulaşmak için gereken işlem parametrelerini netleştirmeye odaklanmaktadır. Doğrulama sayesinde, asitleme sonrası hidrojen artışı 0,002%'yi aşmaz ve ana malzemenin tek taraflı korozyonunun giderilmesi, ilgili standartların gerektirdiği şekilde 0,005 mm'ye ulaşabilir, ancak 0,01 mm'yi aşmaz. Bu asitleme işlemi sadece titanyum alaşımının yüzeyindeki oksitleri ve safsızlıkları etkili bir şekilde gidermekle kalmaz, aynı zamanda Ti-55511 titanyum alaşımının asitleme işlemi için teknik bir destek sağlayan hidrojen gevrekliği riski olmadığından emin olur.
1. Süreç deneyi
1.1 Test örnekleri
5 adet F1, F2, F3, F4, F5 numaralı Ti-55511 titanyum alaşımı korozyon oranı numuneleri; 7 adet Q1, Q2, Q3, Q4, Q5, Q6, Q7 numaralı Ti-55511 titanyum alaşımı hidrojen artışı numuneleri.
1.2 Reaktifler
HNO3 nitrik asit (65%-68%), HF hidroflorik asit (40%), sodyum dodesil sülfat, deiyonize A sınıfı su, 1 g/L alizarin kırmızısı indikatörü, monokloroasetik asit ve sodyum hidroksit tampon çözeltisi, 0,1 mol/L sodyum florür standart çözeltisi, 1 g/L fenolftalein indikatörü, 0,5 mL/L sodyum hidroksit standart çözeltisi ve 0,1 mol/L toryum nitrat standart çözeltisi.
1.3 Deneysel aparatlar
Elektronik analitik terazi (hassasiyet 0,0001 g), beher, ölçüm silindiri, 0,001 mm hassasiyetli mikrometre, Leco ONH836 hidrojen içerik analizörü.
1.4 Deneysel Prosedür
1.4.1 Numunelerin hazırlanması
1.4.1.1 Korozyon oranı
Gerekli olan titanyum alaşımı Ti-55511 titanyum alaşımlı levha (M durumu) işleme kullanılarak korozyon oranı numuneleri, numune özellikleri: 69 mm × 69 mm × (1.04-1.20) mm, yüzey pürüzlülüğü Ra ≤ 0.4 μm, işleme sürecinde numune yüzey yanıklarından kaynaklanamaz ve numunenin yüzeyini kimyasal olarak temizlemek için kullanılamaz ve parlatılmış, korozyon oranı test numunesi Şekil 1'de gösterildiği gibi. Korozyon hızı test numunesi Şekil 1'de gösterilmiştir.
1.4.1.2 Hidrojen Artırımı
Titanyum alaşımının gerekli hidrojen artış numunesi, bir Ti-55511 titanyum alaşım plakası (M durumu) kullanılarak işlenir, numune özellikleri Φ3 mm × 20 mm, yüzey pürüzlülüğü Ra≤0.4 μm, numunenin yüzeyi işlem sırasında yakılamaz ve numunenin yüzeyi kimyasal olarak temizlenemez ve parlatılamaz, hidrojen artış numunesi Şekil 2'de gösterildiği gibidir.
Şekil.1 Korozyon hızı test numunesi
Şekil.2 Hidrojen artış testi numunesi
1.4.2 Çözelti hazırlama ve analiz
1.4.2.1 Çözelti hazırlama ve test programı
Titanyum alaşımlı boru bağlantı parçaları asitleme çözeltisi formülü temel olarak aşağıdaki üç bileşeni içerir: nitrik asit HNO3 (69%) 400-480 mL/L, hidroflorik asit HF (40%) 35-87 mL/L, sodyum dodesil sülfat 1 g/L. Bu formüle göre, sırasıyla, nitrik asit konsantrasyonunun en düşük noktası hidroflorik asit konsantrasyonunun en düşük noktasında, nitrik asit konsantrasyonunun en düşük noktası hidroflorik asit konsantrasyonunun en yüksek noktasında, nitrik asit konsantrasyonunun en yüksek noktası hidroflorik asit konsantrasyonunun en düşük noktasında. Hidroflorik asidin en düşük nokta konsantrasyonuna, nitrik asidin en yüksek nokta konsantrasyonuna, hidroflorik asidin en yüksek nokta konsantrasyonuna ve ayrıca nitrik asit ve hidroflorik asidin medyan konsantrasyonuna kadar beş çeşit asitleme çözeltisi formüle edilmiş ve bir test programı geliştirilmiştir (bkz. Tablo 1).
1.4.2.2 Çözümler için analitik yöntemler
Her bir çözüm için aşağıdaki analitik yöntemler benimsenmiştir:
(1) Hazırlanan çözeltiden 1 mL pipetleyin, indikatör olarak fenolftalein ve sodyum hidroksit standart çözeltisi ile titre edin (M1), çözeltideki tüm nitrik asit ve hidroflorik asit reaksiyona girdiğinde, fenolftalein indikatörü kırmızı olacak şekilde fazla sodyum hidroksit son noktadır. Tüketilen standart sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi V1, mL.
(2) Yukarıdaki titre edilmiş çözeltinin pH değerini 2,9-3,4 arasına ayarlamak için 68% seyreltik nitrik asit çözeltisi kullanın, indikatör olarak alizarin kırmızısı kullanın, F- toryum nitrat standart çözeltisi ile (konsantrasyon M2) ThF4 beyaz çökeltisi üretmek için, fazla Th4+ çökelti ve alizarin kırmızısı tarafından adsorbe edilerek son nokta olarak kırmızı bir renk oluşturur. Tüketilen toryum nitrat standart çözeltisinin hacmi V2, mL.
Tablo.1 Titanyum alaşımlı boru bağlantı parçaları asitleme çözeltisi hazırlama ve test programı
| Çözüm numarası | Çözüm Formülü | Hidrojen içeriği | Korozyon oranı | ||||||
| HNO3
/(mL:L-1) |
HF
/(mL.L-1) |
Sodyum dodesil sülfat
/(g.L-1) |
Test parçası numarası | Süreç
parametreler |
Test parçası numarası | Süreç
parametreler |
|||
| Sıcaklık | Zaman/dakika | Sıcaklık | Zaman/dakika | ||||||
| Formula 1 | 400 | 35 | 1 | Q1 | Oda sıcaklığı | 2 | F1 | Oda sıcaklığı | 15 |
| Q2 | 15 | ||||||||
| Formül 2 | 400 | 87 | 1 | Q3 | 15 | F2 | |||
| Formül 3 | 480 | 35 | 1 | Q4 | 15 | F3 | |||
| Formül 4 | 480 | 87 | 1 | Q5 | 2 | F4 | |||
| Q6 | 15 | ||||||||
| Formül 5 | 440 | 56 | 1 | Q7 | 15 | F5 | |||
(3) Hidroflorik asit içeriği c (HF (40%)), g/L tank çözeltisinde toryum nitrat standart çözeltisinin miktarı tüketilerek hesaplanabilir.
4) Hidroflorik asit tayininde tüketilen toryum nitrat miktarını tüketilen toplam sodyum hidroksit miktarından, yani nitrik asitte tüketilen sodyum hidroksit miktarından ve tank çözeltisindeki nitrik asit içeriğinden çıkarın c(HNO3(69%)), g/L hesaplama yoluyla elde edilebilir. Analitik süreçte yer alan ana reaksiyonlar Eşitlik (1)-(3)'te gösterilmiştir.
(5) Analiz edilen sonuçlara ilişkin formüller Eşitlik (4) ve (5)'te gösterilmektedir.
Formülde: M1 sodyum hidroksit standart çözeltisinin konsantrasyonudur, mol/L; V1 sodyum hidroksit standart çözeltisi tarafından tüketilen hacim, mL; M2 toryum nitrat standart çözeltisinin konsantrasyonudur, mol/L; V2 toryum nitrat standart çözeltisi tarafından tüketilen hacimdir, mL.
1.4.3 Ti-55511 titanyum alaşımı asitleme işleminin proses akışı
Ön temizleme (organik çözücü, No. 180 havacılık deterjanı benzin veya aseton) → montaj (titanyum alaşımı veya paslanmaz çelik) → alkali yağ giderme (Oakite 90, 45-90 g/L, 75-95 ℃, su filmi sürekli olana kadar) → ılık suyla yıkama (30-60 ℃, 2-5 dakika) → soğuk suyla yıkama (oda sıcaklığı, 1-3 dakika) → asitle yıkama (parametreler bkz. Tablo 2) → soğuk suyla yıkama (oda sıcaklığı, 2-3 dakika) → basınçlı havayla kurutma (sıcaklık 60 ℃'den düşük).
1.4.4 Korozyon Oranının Hesaplanması
Korozyon oranı için hesaplama formülü denklem (6)'da gösterilmiştir.
Formülde: V korozyon hızıdır, mm/dak; ΔG kütle kaybıdır, mg; δ0 orijinal kalınlık, mm; G0 orijinal kütle, mg; t korozyon süresi, dk.
1.4.5 Hidrojen Artış Hacminin Hesaplanması
Hidrojen kazancı miktarının hesaplanmasına ilişkin formül aşağıdaki denklemde (7) verilmiştir.
Hartış = H2 - H1
Formülde: Hartış asitleme sonrası hidrojen artışıdır, %; H1 asitleme öncesi numunenin hidrojen içeriğidir, %; H2 asitleme sonrası numunenin hidrojen içeriğidir, %.
2. Sonuçlar ve analiz
2.1 Deneysel sonuçlar
2.1.1 Çözüm analizi
Çözelti test ve analiz edilmiş (bkz. Tablo 2) ve analitik yöntemin güvenilirliği doğrulanmıştır. Standart çözelti belirleme yöntemi şu şekildedir: nitrik asit 46.5% (V/V) ve hidroflorik asit 7% (V/V) içeren 1000 mL'lik standart çözelti hazırlayın, standart çözeltisindeki nitrik asit ve hidroflorik asit içeriğini belirlemek için yukarıdaki gibi aynı analitik yöntemle analiz edin, test verileri Tablo 3'te gösterilmiştir. Titanyum alaşımlı boru bağlantı parçaları asitleme çözeltisinin ve standardın eklenmesinden sonraki çözeltinin belirlenmesi aşağıdaki gibidir: titanyum alaşımlı boru bağlantı parçaları asitleme çözeltisini alın, nitrik asit, hidroflorik asit içeriğini belirlemek için yukarıdaki analitik yöntemi kullanın, 8 kez paralel ölçüm yapın, ortalama değeri alın ve test yönteminin doğruluğunu belirlemek için bağıl standart sapmayı hesaplayın. Başka bir titanyum alaşımlı boru bağlantı parçaları asitleme çözeltisi için, standart çözeltiyi ekleyin, böylece içindeki nitrik asit konsantrasyonu 10% (V/V), hidroflorik asit konsantrasyonu 5% (V/V) artar, çivili geri kazanım testini gerçekleştirmek için, test verileri Tablo 4'te gösterilmiştir.
Tablo 2, 3 ve 4'teki sonuçlardan görülebileceği gibi, titanyum alaşımlı boru bağlantı parçalarının asitleme çözeltisindeki nitrik asit ve hidroflorik asit içeriğinin belirlenmesi için bu analitik yöntemin doğruluğu daha iyidir, bağıl standart sapması 0,4%'den düşüktür ve geri kazanımlar daha yüksektir, hepsi 99%'den büyüktür.
Tablo.2 Titanyum alaşımlı boru bağlantı parçaları asitleme çözeltisinin analitik sonuçları
| Çözüm numarası | Çözüm Formülü | Analiz üzerine | ||||
| HNO3/(mL.L-1) | HF/(mL.L-1) | Sodyum dodesil sülfat/(g.L-1) | HNO3/(mL.L-1) | HF/(mL.L-1) | Sodyum dodesil sülfat | |
| Formula 1 | 400 | 35 | 1 | 399.15 | 35.11 | N/A . |
| Formül 2 | 400 | 87 | 1 | 401.25 | 87.02 | N/A |
| Formül 3 | 480 | 35 | 1 | 478.95 | 35.06 | N/A |
| Formül 4 | 480 | 87 | 1 | 481.05 | 87.13 | N/A |
| Formül 5 | 440 | 56 | 1 | 439.73 | 56 | N/A |
Tablo.3 Standart çözeltideki bileşenlerin analiz sonuçları (n=8)
| Bileşen | Ortalama değeri/(%, V/V) ölçün | Standart içerik/(%, V/V) | Bağıl hata/% | Bağıl sapma RSD/% |
| HNO3 | 46.3 | 46.5 | -0.65 | 0.32 |
| HF | 7.07 | 7 | 1 | 0.09 |
Tablo.4 Hassasiyet ve geri kazanım test sonuçları (n=8)
| Bileşimi belirleyin | Orijinal korozyon tankı çözeltisi ölçümünün ortalama değeri/(%, V/V) | Standart çözelti eklendikten sonra ölçülen toplam miktar/(%, V/V) | Standart çözelti ekleme miktarı/(%, V/V) | Bağıl sapma RSD/% | Geri kazanım oranı/% |
| HNO3 | 41 | 50.96 | 10 | 0.32 | 99.6 |
| HF | 6.5 | 11.49 | 5 | 0.05 | 99.8 |
2.1.2 Korozyon oranı test sonuçları
Titanyum alaşım numunelerinin asitleme öncesi ve sonrası ağırlık testi 0,0001 g hassasiyete sahip bir elektronik analitik terazi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Titanyum alaşım numunelerinin asitleme öncesi kalınlık testi 0,001 mm hassasiyete sahip bir mikrometre kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Ti-55511 titanyum alaşımı numunelerinin korozyon oranı test sonuçlarına göre hesaplanmış ve sonuçlar Tablo 5'te gösterilmiştir.
Tablo.5 Korozyon oranı test sonuçları
| Örnek sayı | Asitleme öncesi ortalama kalınlık, δ 0/mm | Asitle yıkamadan önceki ağırlık G0/mg | Asit yıkama sonrası ağırlık/mg | Kalite kaybı △G/mg | Korozyon oranı V/(mm .dak-1) | 0,005-0,010 mm tek taraflı korozyon giderme süresi/dk |
| F1 | 1.107 | 23975.9 | 23611.4 | 364.5 | 0.00057 | 9-17 |
| F2 | 1.088 | 23848.1 | 22189.5 | 1658.6 | 0.00252 | 2-3 |
| F3 | 1.205 | 26619 | 26304.1 | 314.9 | 0.00048 | 11-20 |
| F4 | 1.188 | 26493 | 25776.8 | 716.2 | 0.00107 | 5-9 |
| F5 | 1.105 | 23814.8 | 23141.1 | 673.7 | 0.00105 | 5-9 |
Tablo 5'teki korozyon oranı test sonuçları ve Tablo 1'deki çözelti formülasyonu ile birlikte, oda sıcaklığı koşullarında, titanyum alaşımlı bağlantı parçalarının asitleme çözeltisindeki nitrik asit konsantrasyonu aynı olduğunda, hidroflorik asit konsantrasyonu ne kadar yüksek olursa, Ti-55511 titanyum alaşımlı malzemenin korozyonunun o kadar büyük olduğu sonucuna varılabilir.
2.1.3 Hidrojen artışı test sonuçları
Asitleme öncesi ve sonrası Ti-55511 titanyum alaşım numunelerinin hidrojen içeriği Leco ONH836 hidrojen içerik analizörü kullanılarak test edilmiş ve hidrojen kazanım miktarı hesaplanmış ve sonuçlar Tablo 6'da gösterilmiştir.
Tablo 6'dan görülebileceği gibi, beş farklı konsantrasyonda formüle edilmiş asitleme çözeltisi ile asitleme sonrasında Ti-55511 titanyum alaşımlı malzemedeki hidrojen artışı 0'ı aşmamaktadır.İlgili standart gerekliliklerin 002%'si; asitleme çözeltisindeki nitrik asit ve hidroflorik asit konsantrasyonu üst sınırda, asitleme süresi yaklaşık 2 dakika, maksimum hidrojen artışı miktarı; nitrik asit ve hidroflorik asit konsantrasyonundaki asitleme çözeltisi alt sınırda, asitleme süresi yaklaşık 15 dakika, maksimum hidrojen artışı miktarı; alt sınırda nitrik asit ve hidroflorik asit kullanarak, asitleme süresi yaklaşık 15 dakika, maksimum hidrojen artışı miktarı. Asitleme çözeltisindeki nitrik asit ve hidroflorik asit konsantrasyonunun alt sınırında, hidrojen kazancı miktarı en büyüktür; hidrojen kazancı miktarı, Formül 4 ve Formül 5 çözeltileri kullanılarak oda sıcaklığında 15 dakika asitlenen numuneler için en küçüktür, ancak aynı zamanda korozyon oranı ile birlikte belirlenmelidir.
Tablo.6 Hidrojen içeriği test sonuçları ve hidrojen kazanımı
| Örnek sayı | Hidrojen içeriği H1Asitle yıkamadan önce /% | Hidrojen içeriği H2Asitle yıkandıktan sonra /% | Hidrojen artış oranı Hartış/% |
| Q1 | 0.0023 | 0.0026 | 0.0003 |
| Q2 | 0.0024 | 0.003 | 0.0006 |
| Q3 | 0.0028 | 0.0026 | 0.0002 |
| Q4 | 0.0024 | 0.0027 | 0.0003 |
| Q5 | 0.0022 | 0.003 | 0.0008 |
| Q6 | 0.0027 | 0.0028 | 0.0001 |
| Q7 | 0.0025 | 0.0026 | 0.0001 |
2.1.4 Görünüm
Asitlemeden sonra Ti-55511 titanyum alaşımı numuneleri, görsel inceleme için en az 300 LUX ışık altında, gümüş-beyaz veya gümüş-gri metalik bir parlaklık ile pürüzsüz yüzey görünümü, korozyon çukurları yok veya lekelerden arındırılmamış, oksit cilt, Şekil 3'e bakınız.
Şekil.3 Asitleme sonrası görünüm
2.2 Sonuçların analizi
Test sonuçlarından, Ti-55511 titanyum alaşımlı boru bağlantı parçaları dekapajına eklenen sodyum dodesil sülfat inhibitörü ile nitrik asit ve hidroflorik asit çözeltisinin kullanımının, hidroflorik asit konsantrasyonu ne kadar yüksek olursa, Ti-55511 titanyum alaşımlı malzemelerin korozyon oranının o kadar yüksek olduğu görülebilir; hidroflorik asit konsantrasyonu kesindir, nitrik asit konsantrasyonu ne kadar küçükse, Ti-55511 titanyum alaşımlı malzemelerin çözeltisinin korozyon oranı o kadar yüksek olur; çözelti konsantrasyonu aralığında, çözelti konsantrasyonunu ayarlayarak, Ti-55511 titanyum alaşımlı malzemelerin korozyon oranı daha yüksek olacaktır. Çözelti konsantrasyonu aralığında, çözeltideki nitrik asit ve hidroflorik asit konsantrasyonunun oranını ayarlayarak, asitleme süresi 2-15 dakika aralığında olduğunda, hidrojen kazancı miktarı 0.002%'den azdır; korozyon oranı ve hidrojen kazancı miktarı sonuçları ile birlikte, titanyum alaşımlı boru bağlantı parçalarının asitlenmesi için formül 5 çözeltisinin kullanılması en iyi etkidir.
3. Sonuç
- (1) Sodyum dodesil sülfat inhibitörü ilavesiyle nitrik asit ve hidroflorik asit asitleme işleminin kullanılması, Ti-55511 titanyum alaşımının asitleme amacına ulaşabilir ve hidrojen kazancı miktarı ASTME 1447 standardının (≤0.002%) gereksinimlerini karşılayabilir.
- (2) Farklı çözelti konsantrasyonları altında Ti-55511 titanyum alaşımı asitleme korozyon oranını ve 0.005-0.01mm tek taraflı korozyon giderimi elde etmek için gereken süreyi hesapladı.
- (3) Ti-55511 titanyum alaşımının Formül 5 çözeltisi kullanılarak oda sıcaklığında 5-9 dakika asitlenmesi, hem tek taraflı korozyon oranı hem de hidrojen kazanımı miktarı için optimum durumdadır ve bu nedenle ürün işleme için bu formülün ve işlem parametrelerinin kullanılması önerilir.
Yazar:*Li Tao
Türkçe 
English 
Български 
Čeština 
Deutsch 
Ελληνικά 
Español 
Français 
Bahasa Indonesia 
Italiano 
日本語 
한국어 
Lietuvių kalba 
Latviešu valoda 
Nederlands 
Polski 
Português 
Română 
Русский 
Slovenčina 
Slovenščina 
Svenska 
Українська 
繁體中文 
Dansk 
Eesti 
Suomi 
Magyar 
العربية 
